Processo di preparazione dell'elettrodo umido
Un miscelatore planetario doppio è stato utilizzato come apparecchiatura per la preparazione della sospensione dell'elettrodo catodico. Innanzitutto, prepara la colla al fluoruro di polivinilidene (PVDF). Utilizzare un normale serbatoio di miscelazione per versare prima una certa quantità di solvente NMP (N-metilpirrolidone), aggiungere la polvere PVDF legante in base al contenuto solido progettato e mescolare per 4-6 ore per ottenere la colla PVDF. La colla PVDF è un liquido incolore e trasparente con una certa viscosità e il suo contenuto solido può essere controllato tra il 5% e il 10% a seconda delle esigenze. La soluzione di colla preparata generalmente necessita di essere aspirata e lasciata riposare per più di 12 ore per eliminare le bolle generate durante il processo di agitazione. Quindi una certa quantità viene erogata al miscelatore di preparazione del liquame attraverso una pompa dosatrice attraverso una tubazione sigillata. Aggiungere l'agente conduttivo SP e avviare il mixer per ruotare e ruotare allo stesso tempo. La velocità di rotazione è impostata su (25±5) r/min, la velocità di autorotazione è impostata su (500±50) r/min e lo spray NMP è assistito, in modo che l'SP a densità estremamente leggera possa essere completamente miscelato nella colla PVDF. Il tempo di agitazione è di 1 ora.
In secondo luogo, aggiungere il materiale attivo dell'elettrodo catodico. Per garantire che il materiale principale e la colla possano essere dispersi in modo efficace e completo, generalmente vengono aggiunti gradualmente, ovvero il 50 percento del materiale principale (come NCM o LFP, ecc.) viene aggiunto per primo. Impostare la velocità di rotazione (30±5) giri/min e la velocità di rotazione (300±50) giri/min, mescolare per 5 minuti, quindi aggiungere il restante 50 percento del materiale principale per facilitare la corretta spruzzatura NMP. Continuare a mescolare con i parametri di cui sopra per più di 1,5 h. Durante il processo, raschiare la paletta secondo necessità per evitare che la polvere che aderisce alla paletta si infiltri completamente a causa dell'ampio angolo di bagnatura dell'interfaccia solido-liquido.
Infine, spruzzare tutto il restante solvente NMP nel miscelatore, aumentare la velocità di agitazione, la velocità di rotazione è (35±5) giri/min e la velocità di rotazione è (800±50) giri/min. Dopo aver agitato per 10-30 min, aumentare la velocità di rotazione a (1300±50) r/min e agitare per 1,5 ore per completare la preparazione della sospensione. La sospensione preparata deve essere trasferita in un serbatoio di trasferimento per il trattamento antischiuma sotto vuoto prima dell'uso.
Processo di preparazione dell'elettrodo semisecco
Il processo semi-secco è anche chiamato processo di "impastatura" e il doppio mescolatore planetario viene utilizzato come attrezzatura per la preparazione del liquame. L'impasto si riferisce al processo di agitazione meccanica per miscelare uniformemente materiali viscosi e plastici, inclusi due processi di dispersione e miscelazione del materiale. Questo processo è lo stesso del metodo a umido e deve anche preparare prima la colla PVDF e il metodo di preparazione della colla è lo stesso. La differenza principale è il processo di preparazione del liquame.
Innanzitutto, aggiungere tutti i materiali principali dell'elettrodo catodico (come NCM o LFP, ecc.) e l'agente conduttivo SP al miscelatore planetario doppio, accendere l'apparecchiatura solo per la rotazione, impostare la velocità a (25 ± 5) r/min e agitare la polvere per 30 min.
In secondo luogo, in base all'effetto bagnante del materiale principale, il corrispondente contenuto solido impastatore è progettato e controllato dal 68% al 72%. In base al contenuto solido di impastamento progettato, aggiungere una certa quantità di colla PVDF e una quantità appropriata di solvente. Considerando la capacità dell'apparecchiatura ed evitando che l'apparecchiatura venga danneggiata a causa del funzionamento a carico elevato, potrebbe essere opportuno eseguire una pre-impastatura in un'unica fase, ovvero impostare la paletta rotante su inversione, la velocità di rotazione è (10±2) giri/min e il tempo è 15 min. Dopo che l'attrezzatura si è adattata allo stato di agitazione della polvere e della colla nel serbatoio, passare alla fase più critica di questo processo: impastare, impostare la velocità di rotazione su (25±5) giri/min e il tempo di impastamento su 1 h. A questo punto, l'impasto liquido presenta uno stato non scorrevole ad alta viscosità simile a una pasta. Quindi aggiungere la restante colla e un'adeguata quantità di solvente NMP, avviare l'agitatore per disperdere, impostare la velocità di rotazione a (1200±50) r/min, mantenere invariata la velocità di rotazione e agitare per 1 h.
Infine, in base al contenuto solido progettato dalla formula dell'impasto liquido, aggiungere il restante solvente NMP, aumentare ulteriormente la velocità di dispersione a (1350 ± 50) giri/min, mantenere costante la velocità di rotazione e continuare ad agitare per 1 ora per completare la preparazione dell'impasto liquido. Trasferire il liquame in un serbatoio di trasferimento per il trattamento antischiuma sotto vuoto e il grado di vuoto non supera -85 kPa.
Processo di preparazione dell'elettrodo a secco
Rispetto all'elettrodo umido o all'elettrodo semisecco, questo metodo semplifica ulteriormente il processo di spappolamento e riduce ulteriormente il tempo di processo. L'elettrodo a secco omette il processo di preparazione della colla e utilizza il metodo di miscelazione a secco puro e pre-agitazione per miscelare la polvere prima della spappolatura. Adotta anche un doppio miscelatore planetario come attrezzatura per spappolare.
Innanzitutto, aggiungi il 50 percento del materiale principale dell'elettrodo catodico (come NCM o LFP, ecc.), l'agente conduttivo SP, il legante PVDF e il 50 percento del materiale principale dell'elettrodo catodico nel miscelatore in sequenza. Mantenere la velocità di rotazione (5±1) r/min durante il processo di alimentazione. Al termine dell'alimentazione, avviare la premiscelazione della miscelazione a secco, impostare la velocità di rotazione in modo che funzioni alla velocità inversa (7±1) giri/min e arrestare temporaneamente la dispersione della rotazione. Dopo 5 minuti, passare alla normale miscelazione a secco, impostare la velocità di rotazione (13±1) r/min, la velocità di rotazione (400±2) r/min e agitare per 0,5 h. È necessario garantire che la miscelazione a secco possa miscelare completamente il materiale principale dell'elettrodo catodico, l'agente conduttivo SP e la polvere PVDF legante, in modo da evitare l'impossibilità di ottenere l'impasto stabile finale dopo l'aggiunta del solvente nella fase successiva.
In secondo luogo, spruzzare la polvere uniformemente dispersa con il solvente NMP, aggiungere il solvente NMP nella prima fase, progettare un contenuto solido adatto in base alla capacità dell'apparecchiatura e fare riferimento all'effetto della fase di impasto semisecco e generalmente controllarlo a circa il 70%. La fase di bagnatura dell'ingresso della polvere si basa principalmente sull'agitazione a rotazione e la velocità di rotazione è fissata a (15±5) giri/min, integrata da una rotazione di (150±2) giri/min, agitando per 1,5 ore. In questo momento, la sospensione si trova in uno stato liquido denso con elevata viscosità. Aggiungere il restante solvente NMP, diluire e mescolare per 10-15 minuti. La velocità di rotazione rimane invariata e la velocità di rotazione aumenta a (500±5) giri/min. Se necessario, è possibile aggiungere nanotubi di carbonio di colla conduttiva (CNT) prima della spruzzatura NMP in questa fase.
Infine, entra nella fase di riduzione della viscosità della dispersione ad alta velocità. Mantenere invariata la velocità di rotazione (15±5) giri/min e aumentare la velocità di rotazione a (1200±50) giri/min. Dopo aver agitato per 2 ore, ridurre la velocità e agitare lentamente (velocità di rotazione (10±1) giri/min, velocità di rotazione (200±5) giri/min) per raffreddare e completare la preparazione della sospensione.
Processo di preparazione dell'elettrodo di infiltrazione del solvente
Integrando processi a secco ea umido, il liquame viene preparato nel modo di "processo a umido senza colla". Che sia considerato dal punto di vista della semplificazione del processo o del tempo di processo, presenta evidenti vantaggi. È importante considerare la stabilità della sospensione finale.
Innanzitutto, una certa quantità di solvente NMP, il 50 percento del materiale principale dell'elettrodo catodico (come NCM o LFP), l'agente conduttivo SP e il 50 percento del materiale principale dell'elettrodo catodico vengono aggiunti in sequenza al doppio miscelatore planetario in base al contenuto solido del 70 percento. Aggiungere colla conduttiva CNT se necessario. Durante il processo di alimentazione, la velocità di rotazione è stata mantenuta a (5±2) giri/min. Dopo che l'alimentazione è stata completata, la velocità di rotazione è stata gradualmente aumentata a (15±2) giri/min, e la pre-agitazione è stata effettuata per 5 minuti.
In secondo luogo, entrare direttamente nella fase di dispersione ad alta velocità, la velocità di rotazione è (25 ± 5) giri/min, la velocità di dispersione è (1350 ± 50) giri/min, agitare per 1,5 ore e mantenere il grado di vuoto non superiore a -80 kPa.
Infine, aggiungere la polvere PVDF, spruzzare e aggiungere il restante solvente NMP e, se necessario, aggiungere colla conduttiva CNT. Mantieni costante la velocità di rotazione e usa prima la velocità di rotazione di 900 giri/min per mescolare per 5-10 min. Dopo il completamento, entrare nella seconda fase della dispersione ad alta velocità, aumentare la velocità di rotazione a (1350±50) giri/min e completare la preparazione della sospensione dopo 2 ore di dispersione.
