Preparazione di nanocubi Fe4[Fe(CN)6]3 di alta qualità: come materiale catodico per batterie acquose agli ioni di sodio
WANG Wu Lian. Nanocubi Fe4[Fe(CN)6]3 di alta qualità: sintesi e prestazioni elettrochimiche come materiale catodico per batterie acquose agli ioni di sodio. Journal of Inorganic Materials[J], 2019, 34(12): 1301-1308 doi:10.15541/jim20190076
I nanocubi Fe4[Fe(CN)6]3 (HQ-FeHCF) di alta qualità sono stati sintetizzati con un semplice metodo idrotermale. Se ne caratterizzano la struttura, la morfologia e il contenuto idrico. Fe4[Fe(CN)6]3 presenta una forma cubica regolare con una dimensione uniforme di ca. 500 nm, che appartiene alla fase cubica a facce centrate. Fe4 [Fe (CN) 6] 3 mostra capacità di scarica di 124, 118, 105, 94, 83, 74 e 64 mah · g -1 a 1c, 2c, 5c, 10c, 20c, 30c e 40c, rispettivamente, nell'elettrolite ternali acquose di nacloyte 4- H2o-Polyne, rispettivamente. La sua ritenzione di capacità rimane al 100% dopo 500 cicli di carica/scarica alla velocità di 5°C. The full battery with Fe4[Fe(CN)6]3 as cathode and NaTi2(PO4)3 as anode was fabricated, which delivers a specific energy density of 126 Wh·kg -1 (based on the active electrode materials) with a voltage output of 1.9 V. Furthermore, 92 percent of its initial discharge capacity retains after 140 charge/discharge cycles at a rate of 5C, and its Coulomb efficiency is close to 100 percent .
Preparazione dei materiali degli elettrodi
Utilizzando Na4Fe(CN)6 come singola fonte di ferro, i nanomateriali Fe4[Fe(CN)6]3(HQ-FeHCF) di alta qualità sono stati sintetizzati con un semplice metodo idrotermale. Inoltre, i nanomateriali Fe4[Fe(CN)6]3(LQ-FeHCF) di bassa qualità sono stati sintetizzati con metodi tradizionali per il confronto e sono state studiate la struttura, la morfologia e le proprietà elettrochimiche di HQ-FeHCF e LQ-FeHCF. Infine, utilizzando HQ-FeHCF come elettrodo positivo, NaTi2(PO4)3 come elettrodo negativo e NaClO4-H2O-polietilenglicole (PEG) come elettrolita, è stata assemblata una batteria acquosa agli ioni di sodio.
Preparazione di HQ-FeHCF e LQ-FeHCF
A temperatura ambiente, 4 g di polivinilpirrolidone K-30 (PVP) e 0.126 g di ferrocianuro di sodio decaidrato sono stati aggiunti a 50 mL di acido cloridrico acquoso a pH=0.8, agitato per 1 h, e la soluzione è diventata gialla quando completamente dissolta. Quindi, la soluzione uniformemente agitata è stata posta in un forno a 80 gradi per 12 ore. La soluzione raffreddata a temperatura ambiente è stata centrifugata per ottenere un precipitato e lavata con acqua deionizzata. Dopo aver ripetuto 4 volte, il campione HQ-FeHCF è stato ottenuto essiccando in stufa a 80 gradi per 8 ore.
Aggiungere rispettivamente 2,7 g di cloruro ferrico esaidrato e 3,6 g di ferrocianuro di sodio decaidrato in 100 mL di acqua deionizzata. Mescolare a 60 gradi fino a quando le due soluzioni non sono completamente sciolte. Quindi la soluzione salina di cloruro ferrico esaidrato è stata aggiunta alla soluzione salina di ferrocianuro di sodio decaidrato per generare una grande quantità di precipitato blu scuro. Dopo incubazione a 60 gradi per 1 ora, la soluzione è stata centrifugata per ottenere un precipitato, che è stato lavato con acqua deionizzata quattro volte, e quindi essiccato in stufa a 80 gradi per 8 ore per ottenere il campione LQ-FeHCF.
I materiali degli elettrodi preparati sono stati miscelati secondo il rapporto di m (materiale attivo): m (nero di acetilene): m (fluoruro di polivinilidene (PVDF)){{0}}:15:10. Aggiungere una quantità appropriata di N-metilpirrolidone (NMP) e agitare per 8 ore, quindi distribuire uniformemente l'impasto liquido mescolato su una rete circolare in titanio con un diametro di circa 1,3 cm. Asciugarlo in un forno a 80 gradi per 12 ore, quindi pressarlo in un foglio sottile con una comprimitrice sotto una pressione di 10 MPa per realizzare un elettrodo funzionante. È stato assemblato un sistema a tre elettrodi utilizzando filo di platino come controelettrodo e cloruro d'argento come elettrodo di riferimento. Sono state testate la piattaforma di carica-scarica, le prestazioni di velocità e la stabilità del ciclo di HQ-FeHCF. Un foglio di elettrodo HQ-FeHCF con un diametro di 1,3 cm è stato utilizzato come elettrodo positivo (carico di materiale attivo di 1,14 mg). Il foglio dell'elettrodo NaTi2(PO4)3 è stato utilizzato come elettrodo negativo (il carico di materiale attivo era di 2,73 mg). È stata formata una batteria completa per il test delle prestazioni di carica-scarica a corrente costante e l'intervallo di tensione di carica-scarica a corrente costante del sistema di batterie era 0-2 V. La capacità di scarica dell'elettrodo e la densità di energia della batteria sono calcolate solo in base alla massa del materiale attivo. L'elettrolita utilizza il sistema NaClO4 più H2O più Polietilenglicole (PEG).
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